鋼鐵及合金 錳含量的測定 電位滴定或可視滴定法GB/T223.4

　　一、 標準適用范圍

　　本部分適用于合金鋼中質量分數為2%~25%錳含量的測定。

　　二、 實驗原理

　　試料以適當的酸溶解，加磷酸。在磷酸微冒煙的狀態下，用硝酸銨將錳氧化至三價。以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液可視滴定三價錳，或用硫酸亞鐵銨標準溶液進行電位滴定。如果試樣含釩、鈰，應對錳含量進行校正。

　　三、 實驗步驟

　　1、 可視滴定法

　　1)標定

　　移取20.00ml重鉻酸鉀溶液3份，分別置于250ml錐形瓶中。加入20ml硫酸、5ml磷酸。加水至體積約150ml，以下操作按GB/T223.4中的規定進行。

　　3份溶液所消耗硫酸亞鐵銨標準溶液毫升數的極差不超過0.05ml，取其平均值為V?。

　　2)N-苯代鄰氨基苯甲酸校正

　　移取5.00ml重鉻酸鉀溶液三份，分別置于250ml錐形瓶中，加20ml硫酸，5ml磷酸。用硫酸亞鐵按標準溶液滴定至接近終點。加2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至紫紅色消失，幾下滴定管讀數V′。再加入5.00ml重鉻酸鉀溶液，繼續用硫酸亞鐵按標準溶液滴定至終點，幾下滴定管讀數V′′。計算(V′′-V′),三份溶液(V′′-V′)的平均值即為2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸酸溶液的校正值V0.

　　2、電定滴位法

　　1)標定

　　移取20ml錳標準溶液3份，分別置于300ml錐形瓶中。加入15ml磷酸，加熱蒸發至液面平靜剛出現微煙(溫度控制在200℃~240℃)。取下錐形瓶，立即加入2g硝酸銨，搖動錐形瓶并排除氮氧化物。氮氧化物應除盡，可以吹去或加0.5g~1.0g尿素。放置1min~2min，使溶液將至80℃~100℃。

　　將溶液轉移至400ml燒杯中。加60ml硫酸混勻。然后將溶液體積稀釋至約150ml，冷卻至室溫。

　　3份溶液所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液毫升數的極差值不超過0.05ml，取其平均值為V ?。

　　四、 儀器

　　按照ISO385-1、ISO648或ISO1042的要求，所用容量儀器需符合A級規定。普通試驗儀器及電位滴定裝置，包括;Pt指示電極，表面應保持清潔、光亮。Ag/AgCl，甘汞或硫酸汞(I)參比電極。

　　五、 制取樣

　　按GB/T20066或適當的港國家標準取制樣。